药物分析实验

ISBN：978-7-5683-0287-6

版次：1

出版时间：2017-04-01

印次：1

印刷时间：2017-04-01

成品尺寸：787mm×1092mm

开本：16开

印张：7.5

字数：169千字

语种：中文

装帧：平装

CIP核发号：（2017）第093400号

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目录

编委会2

版权页3

前言4

第一章 绪论8

一、药物分析实验课的目的与要求8

药物分析实验课的目的8

药物分析实验课的要求8

（一）实验前8

（二）实验中8

（三）实验后9

二、原始记录与实验报告册9

原始记录9

实验报告册10

三、实验成绩评定10

第二章 实验操作12

第一节 基础实验操作12

一、电子天平的正确使用与维护12

1.岛津AY120型电子天平简明操作规程12

2.电子天平使用注意事项12

二、常用玻璃仪器的清洗、干燥13

1.玻璃仪器的清洗13

2.玻璃仪器的干燥14

三、滴定分析14

1.电位滴定法与永停滴定法14

2.非水溶液滴定法16

第二节 物理常数测定法17

一、熔点测定法17

（一）第一法 测定易粉碎的固体药品17

1.传温液加热法17

2.电热块空气加热法18

（二）第二法 测定不易粉碎的固体药品（如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等）18

（三）第三法 测定凡士林或其他类似物质19

二、旋光度测定法19

三、折光率测定法20

四、pH值测定法21

（一）仪器校正用的标准缓冲液22

（二）注意事项23

第三节 光谱法23

一、紫外-可见分光光度法25

（一）仪器的校正和检定25

（二）对溶剂的要求26

（三）测定法26

二、红外分光光度法27

（一）供试品的制备及测定28

（二）附注28

三、荧光分光光度法29

（一）测定法29

（二）附注30

四、原子吸收分光光度法30

（一）对仪器的要求30

（二）测定法31

第四节 色谱法32

一、纸色谱法32

（一）仪器与材料33

（二）操作方法33

二、薄层色谱法34

（一）仪器与材料34

（二）操作方法34

（三）系统适用性试验35

（四）测定法36

（五）薄层色谱扫描法37

三、柱色谱法37

（一）吸附柱色谱37

（二）分配柱色谱38

四、高效液相色谱法38

（一）对仪器的一般要求和色谱条件38

（二）系统适用性试验39

（三）测定法41

五、气相色谱法43

（一）对仪器的一般要求43

（二）系统适应性试验44

（三）测定法44

第五节 中药制剂分析检测45

一、样品的粉碎45

二、样品的提取45

三、样品的分离纯化47

（一）沉淀法47

（二）蒸馏法47

（三）液-液萃取法（LLE）48

（四）色谱法48

（五）固相微萃取技术（SPME）50

（六）消化法51

四、显微鉴别法52

（一）药材（饮片）显微制片52

（二）含饮片粉末的制剂显微制片53

（三）细胞壁性质的鉴别53

（四）细胞内含物性质的鉴别53

（五）显微测量54

第六节 制剂检查55

一、溶出度与释放度测定法55

（一）仪器装置55

1.篮法55

2.桨法56

3.小杯法56

4.桨碟法57

5.转筒法58

（二）测定法59

（三）溶出条件和注意事项62

二、最低装量检查法63

（一）检查法63

三、含量均匀度检查法64

四、崩解时限检查法65

（一）片剂65

（二）口崩片，除另有规定外，照下述方法检查67

（三）胶囊剂68

（四）滴丸剂68

五、片剂脆碎度检查法68

第七节 限量检查法69

一、水分测定法69

（一）第一法（费休氏法）69

1.容量滴定法69

2.库仑滴定法71

（二）第二法（烘干法）71

（三）第三法（减压干燥法）71

（四）第四法（甲苯法）71

（五）第五法（气相色谱法）72

二、灰分测定法73

三、浸出物测定法73

第三章 实验项目75

实验一 中药制剂的显微鉴别75

一、目的要求75

二、实验原理75

三、仪器与试药75

四、操作步骤75

五、思考题76

实验二 矿物药石膏与玄明粉中重金属的检查77

一、目的要求77

二、基本原理77

三、仪器与试药77

四、操作步骤77

五、思考题78

实验三 聚酰胺薄层色谱法鉴别中药材黄芩79

一、目的要求79

二、实验原理79

三、仪器与试药79

四、操作步骤79

实验四 可见分光光度法测定大山楂丸中总黄酮的含量80

一、目的要求80

二、基本原理80

三、仪器与试药80

四、操作步骤80

五、注意事项80

六、思考题81

实验五 非水滴定法测定有机碱的含量82

一、目的要求82

二、基本原理82

三、仪器与试药82

四、试液制备83

四、操作步骤83

五、注意事项83

六、思考题84

实验六 双相滴定法测定有机碱的含量85

一、目的要求85

二、基本原理85

三、仪器与试药85

四、试液制备85

五、操作步骤85

六、注意事项86

七、思考题86

实验七 阿司匹林片的分析87

一、目的要求87

二、基本原理87

三、仪器与试药88

四、试液制备88

五、操作步骤88

六、注意事项89

七、思考题90

实验八 对乙酰氨基酚片的含量测定91

一、目的要求91

二、实验原理91

三、实验方法91

四、注意事项91

五、思考题92

实验九 硫酸阿托品注射液的分析93

一、目的要求93

二、实验原理93

三、实验方法94

四、注意事项94

五、思考题95

实验十 高效液相色谱法测定醋酸地塞米松含量96

一、目的要求96

二、基本原理96

三、实验方法96

四、注意事项97

五、思考题97

实验十一 六味地黄丸的分析98

一、目的要求98

二、实验原理98

三、实验方法98

四、注意事项100

五、思考题100

实验十二 复方磺胺嘧啶片的含量测定101

一、目的要求101

二、实验原理101

1.双波长分光光度法101

2.复方磺胺嘧啶片的测定101

三、实验方法102

1.磺胺嘧啶102

2.甲氧苄啶102

四、注意事项102

五、思考题103

实验十三 酸性染料比色法测定华山参片总生物碱的含量104

一、目的要求104

二、基本原理104

三、仪器与试药104

四、操作步骤104

五、思考题104

实验十四 高相液相色谱法测定三黄片中大黄素和大黄酚的含量106

一、目的要求106

二、基本原理106

三、仪器与试药106

四、操作步骤106

五、思考题107

实验十五 气相色谱法测定冠心苏合丸中冰片的含量108

一、目的要求108

二、基本原理108

三、仪器与试药108

四、操作步骤108

五、注意事项108

六、思考题108

实验十六 头孢氨苄胶囊的分析109

一、目的要求109

二、基本原理109

三、实验方法109

三、检查109

四、含量测定110

五、注意事项110

六、思考题110

实验十七 银黄口服液的分析111

一、目的要求111

二、实验原理111

三、试验方法111

四、注意事项113

五、思考题113

设计性实验114

一、目的要求114

二、基本做法和要求114

三、实验方案要求114

四、实验总结报告要求114

五、注意事项114

六、设计性实验参考选题115

参考文献118

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参考文献

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